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食用菌中總砷的測(cè)定 濕法消解-原子熒光光譜法 HGF-S4原子熒光光度計(jì)

日期:2025-07-24 03:33:57     瀏覽:598    下載:1     體積:1.41M    

  【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】菌類(lèi)在培育過(guò)程中受環(huán)境污染會(huì)導(dǎo)致砷含量的超標(biāo)。長(zhǎng)期食用砷超標(biāo)的食品將會(huì)對(duì)人體健康造成危害。本文按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》(GB 5009.11-2014),采用濕法消解對(duì)食用菌樣品進(jìn)行前處理,再通過(guò)海光儀器的HGF-S4原子熒光光度計(jì)對(duì)樣品中的總砷含量進(jìn)行測(cè)定。對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果符合要求,方法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,準(zhǔn)確性好,適合食用菌中總砷的測(cè)定。

食用菌中總砷的測(cè)定

  一、實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 主要儀器

  原子熒光光度計(jì)(HGF-S4,北京海光儀器有限公司);電熱板

  1.2 試劑

  硫酸(GR);硝酸(GR);高氯酸(GR);硼氫化鉀(AR);氫氧化鉀(AR);硫脲(AR);抗壞血酸(AR);超純水(電阻率≥18MΩ·cm);氬氣(≥99.99%);砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)

  1.3 硼氫化鉀和硫酸溶液的配制

  1)硼氫化鉀溶液(10g/L):稱(chēng)取硼氫化鉀10.0g,溶于1000 mL 5g/L氫氧化鉀溶液中,攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

  2)5%硫酸溶液:移取50mL硫酸,緩慢倒入950mL水中,攪拌均勻。

  1.4 樣品前處理過(guò)程

  樣品制備(食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定,GB 5009.11—2014)具體為:

  稱(chēng)取試樣~0.5g (精確至 0.001g)置于錐形瓶中,加入10mL硝酸、2mL高氯酸、1.25 mL硫酸,搖勻,于電熱板上低溫消化至無(wú)棕色氣體冒出,逐級(jí)升溫至200℃,繼續(xù)加熱至溶液剩余約1 mL后,升溫至300℃繼續(xù)加熱至消解液剩余約0.5 mL呈無(wú)色澄清,且錐形瓶中充滿(mǎn)白煙。冷卻,加水25 mL,再蒸發(fā)至錐形瓶中充滿(mǎn)白煙。冷卻,用水將消解液轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中,加入10%硫脲+抗壞血酸溶液2.5 mL,硫酸1.25 mL,用水定容至刻度,混勻,放置30 min,待測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

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