【中國儀器儀表網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本方案參考國家藥品監(jiān)督管理局藥品審評中心于2015年7月28日發(fā)布的《化學(xué)藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術(shù)指導(dǎo)原則(試行)》，以及ICH Q3D指導(dǎo)原則，建立了一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行包材提取液元素半定量掃描和后續(xù)目標元素定量檢測分析方法。

　　本方案分別用酸性溶液、堿性溶液模擬注射液較為苛刻的pH值，對藥用玻璃包材(西林瓶、安瓿瓶)中元素雜質(zhì)進行高溫提取，再使用LabMS 3000ICP-MS進行半定量掃描，篩選出有潛在暴露風(fēng)險的元素雜質(zhì)，進而再用全定量方法對藥液中選定的元素雜質(zhì)進行定量檢測。通過回收率實驗證明各目標元素檢測準確度符合要求，重復(fù)性試驗結(jié)果證明樣品的精密度良好;樣品檢測結(jié)果可正確顯示注射液中各目標元素含量。

　　1、儀器設(shè)備

　　LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科

　　2、試驗過程

　　2.1某注射液中元素雜質(zhì)含量檢測試驗

　　根據(jù)提取試驗結(jié)果，篩選出檢測目標元素為：Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba。

　　本注射液每日最大使用劑量為120mL，為方便計算，按照日最大計量200mL計，則各目標元素限度見表6。

　　表6 某注射液中元素雜質(zhì)限度

　　2.2上機溶液制備

　　對照品溶液(標曲)配制：照表7濃度，用2%硝酸稀釋各目標元素，制成相應(yīng)濃度的溶液。

　　表7 標曲溶液濃度，單位：μg/L

　　注：標曲空白溶液同標曲1溶液。

　　金元素溶液：取金元素標準溶液，用2%硝酸稀釋制成含Au濃度為5μg/mL的溶液，混勻。

　　內(nèi)標元素溶液：取Ge、In、Bi標準溶液，用2%硝酸稀釋制成含Ge、In、Bi濃度均為5μg/mL的溶液，混勻。

　　供試品空白溶液：同標曲1溶液。

　　供試品溶液配制：取注射液原液1mL，再加入0.1mL金元素溶液、0.1mL內(nèi)標元素溶液，用2%硝酸稀釋至10mL，混勻。

　　回收率溶液配制：取注射液原液1mL，再分別按照限度的50%、100%、150%加入目標元素、0.1mL金元素溶液、0.1mL內(nèi)標元素溶液，再用2%硝酸稀釋至10mL，混勻。

　　2.3ICP-MS儀器參數(shù)

　　表8 LabMS 3000儀器參數(shù)

　　2.4樣品測試結(jié)果

　　2.4.1 ICP-MS標曲線性及靈敏度

　　依次采集標曲空白溶液、標曲1~5溶液后，生成儀器標準曲線，可以看出，各目標元素線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，說明各目標元素濃度與響應(yīng)值(cps)間線性關(guān)系良好。從給出數(shù)據(jù)中看出各元素檢出限在0.00078μg/L(Pb)至0.068μg/L(Li)，檢出限遠低于限度濃度，說明此設(shè)備定量限滿足檢測要求。

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